凝固点测定仪

西宁全自动凝点倾点测试仪第六章 注意事项一、冷却水的压力要稳定，否则影响试样重复性。二、做样时要打开样品盖，否则会影响准确度。三、做完一次试样分析，应该使温度恢复到室温方可做第二次试样分析。四、更换试样，测试另一样品时，必须用该待测油样清洗输油管道。五、如果遇到测试误差较大的情况时，首先应考虑输油管道的清洗问题，请重新清洗后再进行测试。然后再考虑样品是否被污染，是否吸水受潮。六、测试完毕应将注油口盖拧上，防止污物落入口内。产品装箱单仪器名称：全自动凝点倾点测定仪 仪器型号： 主机编号-----------序号配件名称数量单位备注1电源线1条2水管4米3水管夹2个4打印纸1卷5说明书1本6装箱单1份7此装箱单所列内容是指包装箱内应包括的设备和资料，请仔细检查，如有不符，请立即与厂家联系。装箱日期装箱人请妥善保管好此单，以便您能及时得到我们的服务

西宁全自动凝点倾点测试仪可适当延长测试时间。（注：当终点延时设为0分钟时，仪器电解速度稳定后试验即完成。当终点延时设为5分钟时，仪器电解速度稳定后继续测试5分钟）2、仪器平衡完成后，当前状态会显示“按开始键进行测定”。此时可对仪器进行标定或直接进行样品的测定。对仪器进行标定时，用0.5ul进样器取0.1ul水，按“开始”键后，通过进样口注入电解液中。如终测试结果在97-103ug（进口进样器）之间，即证明仪器状态正常，可进行样品的测定。（国产进样器测试结果在90-110ug之间，即证明仪器状态正常）3、样品测定当仪器平衡后（或标定完成后），当前状态为“按开始键进行测定”，即可进行样品的测定。取适量样品，按“开始”键，通过进样口将样品注入电解液中，此时仪器会自动进行测试至结束。注：取样量根据预估样品含水量的大小适度减小或增大，可先用50ul进样器取少量样品进行测试，如果测得的含水量数值较小，可适当增大进样量；如果测得的含水量数值较大，可适当减小进样量。使得含水量的终测试结果保持在数十微克至数百微克之间为宜。变压器油、汽轮机油可直接进样1000ul。测试完成样品测试完成后，可根据需要切换计算公式，计算公式右侧数字可在1-5之间任意切换。（分别对应ppm、mg/l、％三个单位）七、进样操作本仪器可进行液态、固态气态样品的测定，具体的进样方法可参考下文。

西宁全自动凝点倾点测试仪注意保持注油口内始终有样品存在不能排净（一般两至三次可清洗干净），然后关闭排油阀。5、注入试样将试样倒满注油口，打开排油阀，并观察注油口刻度线，当油面和刻度线对齐时，关闭排油阀。6、接通冷却水。7、样品测试按“确认”键，“状态”改为“降温”，仪器开始制冷。距预置温度20℃左右时，仪器状态自动转换为“测试”。试样凝点温度出现后，打印机自动打印测试结果，显示器显示凝点温度值，保持2分钟左右，然后温度开始向室温恢复。当温度恢复到室温时，按“确认”键可做试样的重复测试。四、测试试样倾点值1、选择测试样品2、清洗油路将试样小心倒满注油口，打开排油阀，注意保持注油口内始终有样品存在不能排净（一般两至三次可清洗干净），然后关闭排油阀。3、注入试样将试样倒满注油口，打开排油阀，并观察注油口刻度线，当油面和刻度线对齐时，关闭排油阀。4、接通冷却水。5、预置试样温度温度预置约试样倾点值低10℃。6、选择“样品测试”菜单，按“确认”键，进入样品测试状态，“状态”为“准备”，按“确认”键，“状态”为“降温”，仪器自动测试。当倾点值测试完毕，显示器显示倾点值，并打印测试结果，停留几分钟，温度向室温恢复，当恢复到0℃以上时，按“确认”键可做试样的重复测试。

西宁全自动凝点倾点测试仪延时设置a:开始延时时间设置：该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间，单位为秒。假如设定的延时时间为10秒，则点击“开始”10秒后，滴定电流才接通。这种处理方法，通常是在测定较小含水量试样时使用。b:终点结束延时设置：该界面中可设置点击“开始”按钮后到实验结束所需的短时间，初始默认值为50S。（5）自动换液（需额外配置相应的自动抽拍装置才可以使用）按照自动抽排液装置说明连接好抽拍装置。a:点击“手动加液”，可对电解池进行手动加液，再次点击停止。b:点击“手动排液”，可对电解池进行手动排液，再次点击停止。e:点击“自动加液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动加液。f:点击“自动排液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动排液。g:点击“自动排油”，搅拌和电解功能关闭，静止时间到后对电解池内超过液位的油样进行自动排油。h:点击“设置”，可对自动加液、自动排液、自动排油功能设置相应的时间。三、电解液的平衡稳定过程：1、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于电解碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水，直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

西宁全自动凝点倾点测试仪请重复本说明书1.1条、1.2条、3.1条并在酒精灯上灼烧铂环至洁净。（没做油样前可把张力杯中倒入无水乙醇，用酒精代替纯水，反复做纯水标定试验，可提高铂环洁净度。无水乙醇张力值达到22以上说明铂环干净程度基本可以，换上纯水做纯水标定，直到标定值达到71～72毫牛顿/米之间）3.5纯水标定合格后按“返回”键返回菜单选择界面。4、样品测试4.1点击‘样品测试’进入样品测试界面蒸馏水和样品倒入位置见下图：根据提示加入样品后，点击‘继续’，自动延时30秒后进行张力测试，并显示张力动态曲线。如需暂停试验，请点击“停止”按钮。点击‘返回’停止当前操作并返回菜单选择界面。测试结束仪器会根据设置的参数计算结果显示到界面。测试结果并自动存储到历史记录。点击‘重测’返回到纯水标定界面。点击‘返回’返回到菜单选择界面。5.0 点击‘历史数据’进入历史记录界面6.0 点击“上一页”或“下一页”查看历史纪录。点击‘清空’删除历史数据。七、仪器显示结果计算依据试样的界面张力（毫牛顿/米）按式б＝M×F…….（1）计算：其中：M——显示器次所显示的数值，毫牛顿/米；F——系数，按式（2）计算。式中：ρ0——水在25时的密度（克/毫升）ρ1——试样在25时的密度（克/毫升）P——常数，按式（3）计算r0——铂环的平均半径（毫0米） r1——铂丝的半径（毫米） 1根

西宁全自动凝点倾点测试仪气体样品进样方法八、维护与保养仪器放置环境放在避光处，室内温度在5℃～35℃；不要将仪器安装在湿度大，电源波动大的环境内工作；不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使大气中的水分进入而影响测定，应及时更换（见图4-4）。干燥硅胶更换干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新硅胶，更换时不要装入硅胶粉末，否则将造成电解池无法排气，而终止电解。电解池磨口保养每7～8天内要转动一下电解池的磨口处，在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入，否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况，请勿用力强硬拔，此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用无水乙醇清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（如图8-1）。图8-1 电极引线更换电解液步骤1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的电解液倒入电解池瓶中，倒入量150Ml左右（在电解池瓶的两个白色横线之间）。6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好，将新的电解液倒入电解电极中，倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。7在电解池所有磨口处（电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞）均涂抹一层真空油脂。8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上，将仪器打开到测定状态。9 新的试剂应该是红褐色的，处于过碘状态，用50uL的进样器注入大约50-100uL的水，直到试剂变成浅黄色。

西宁全自动凝点倾点测试仪极产生的碘又与水反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立： 式中：W -- 样品中水分含量 单位：微克Q -- 电解电量 单位：毫库仑六、操作步骤一、仪器通电后进入开机界面二、按“调时”键，可进行时间日期的设置。在此界面，长按时间或日期（数字部分），即可设置或校准时间日期三、按“记录”键，进入历史记录界面。在此界面，可进行历史记录的删除、上翻页、打印、下翻页。按“返回”键即返回主界面。四、按“测定”键，进入测定界面。如果电解池内的电解液是新换的，此时当前状态会显示“试剂过碘，请注水”。用50ul进样器向阳极室缓缓注水至电解液变淡黄色后，当前状态会显示“正在平衡请等待”，仪器会自动进行平衡。如果电解池内的电解液是使用过的，此时当前状态会显示“正在平衡请等待”，仪器会自动进行平衡。1、在此界面按“设置”键，可进行搅拌速度和终点延时的设置。点击搅拌速度（数字部分），可设置仪器搅拌速度。点击终点延时（数字部分），可设置测试终点的延时时间。搅拌速度：当测试的样品粘度较大时，可适当加快搅拌速度。以搅拌电解液无气泡为准。终点延时：当需要延长样品的测试时间，如样品与电解液溶解性不好或测试气体含水量时，

西宁全自动凝点倾点测试仪气体样品进样方法八、维护与保养仪器放置环境放在避光处，室内温度在5℃～35℃；不要将仪器安装在湿度大，电源波动大的环境内工作；不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使大气中的水分进入而影响测定，应及时更换（见图4-4）。干燥硅胶更换干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新硅胶，更换时不要装入硅胶粉末，否则将造成电解池无法排气，而终止电解。电解池磨口保养每7～8天内要转动一下电解池的磨口处，在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入，否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况，请勿用力强硬拔，此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用无水乙醇清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（如图8-1）。图8-1 电极引线更换电解液步骤1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的电解液倒入电解池瓶中，倒入量150Ml左右（在电解池瓶的两个白色横线之间）。6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好，将新的电解液倒入电解电极中，倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。7在电解池所有磨口处（电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞）均涂抹一层真空油脂。8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上，将仪器打开到测定状态。9 新的试剂应该是红褐色的，处于过碘状态，用50uL的进样器注入大约50-100uL的水，直到试剂变成浅黄色。

西宁全自动凝点倾点测试仪二、仪器功能1、接通电源开关，显示：自动凝点倾点测定仪2、按任意键显示：按“△”、“▽”、“确认”键选择内容①方法选择按“确认”键显示：按“△”或“▽”选择，按“确认”键进入子菜单。a. 选定“项目选择”按“确认”显示：按“△”或“▽”键选择测试项目，按“确认”加以确定并返回。b. 选定“样品选择”，按“确认”键显示：按“△”或“▽”，“确认”键选择待测试样品。②温度预置按“△”或“▽”键改变温度值，按“确认”键。③时间设置按“△”或“▽”键，按“确认”键显示：按“△”或“▽”键，按“确认”键修改日期、时间。④样品测试按“△”或“▽”键选择此项，按“确认”键仪器将会进入样品测试菜单，显示：⑤历史数据选择此项，按“确认”键，进入“历史数据”子菜单，然后选择“显示数据”， 按“确认键”， 通过按“△”或“▽” 键可查看储存的历史数据。⑥打印选择按“△”或“▽”键选择此项，按“确认”显示：按“△”或“▽”键，选择打印设置——打印或不打印测试数据，按“确认”键加以确认并返回。三、测试试样凝点值1、选择测试样品。2、预置试样凝点温度。3、选择“样品测试”菜单，按“确认”键进入样品测试状态。4、清洗油路将试样小心倒满注油口，打开排油阀，

西宁全自动凝点倾点测试仪新加的电解液加入后工作状态会显示“测量短路”，电解液颜色是深褐色，测量电压显示-4.0V以下，这时用50ul的进样针抽取纯水后慢慢注入到电解池中，注意电解液颜色的变化（颜色会有深褐色慢慢变为黄色），直到测量电压显示0V为止，等待平衡后可正常实验。四、仪器的标定：当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定（仪器出厂已调整好，无需标定）。如果要检测仪器准确度，可去计量部门购买标准样品或按照以下操作：1、用0.5ul进样器（建议购买进口针，国产针误差太大）抽取0.1ul的纯水，为标定做好准备。2、按“开始”键，然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意：应使进样器针尖插入到试剂中，针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。3、蜂鸣器响，信息提示“测试完毕”，显示结果为100±3ug(不含进样误差)，一般标定2～3次， 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。五、测定操作：在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中，阳极室内的试剂会自然产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水，通过进样旋塞注入到阳极室，直到仪器重新恢复到平衡点，才能进行测定操作。跟仪器的标定类似，当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线（平衡点位置）时，可以进行试样的测试（以液体试样，采用含量计算公式F1为例阐述操作过程）：1、 取样:用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

西宁全自动凝点倾点测试仪仪器前面板（图1）1、电源开关 3、蓝色LCD显示器2、按键 4、注油口图1二、仪器后面板（图2）1、冷却水进口 4、交流保险管座2、排油口 5、交流输入插座3、冷却水出口图2三、仪器上盖板（图3）1、打印机 图3第五章 使用方法一、仪器安装1、小心从包装箱内取出仪器，摆放在稳固的工作台上。2、拆开连接冷却水进口与出口的软管，拧下管夹，然后用长软管分别接好冷却水进口和冷却水出口，并拧紧管夹（防止漏水）。进水管另一端接到水龙头上固定好，出水管另一端接到下水道里。管路接好后要通水检查是否漏水。3、用一段软管连接排油口，另一端放入油桶内。4、将交流电源线连接交流电源插座（注意：插座应有接地线）。二、仪器功能1、接通电源开关，显示：自动凝点倾点测定仪2、按任意键显示：按“△”、“▽”、“确认”键选择内容①方法选择按“确认”键显示：按“△”或“▽”选择，按“确认”键进入子菜单。a. 选定“项目选择”按“确认”显示：按“△”或“▽”键选择测试项目，按“确认”加以确定并返回。b. 选定“样品选择”，按“确认”键显示：按“△”或“▽”，“确认”键选择待测试样品。②温度预置按“△”或“▽”键改变温度值，按“确认”键。③时间设置按“△”或“▽”键，按“确认”键显示：按“△”或“▽”键，按“确认”键修改日期、时间。④样品测试按“△”或“▽”键选择此项，按“确认”键仪器将会进入样品测试菜单，显示：⑤历史数据选择此项，按“确认”键，进入“历史数据”子菜单，然后选择“显示数据”， 按“确认键”， 通过按“△”或“▽” 键可查看储存的历史数据。⑥打印选择按“△”或“▽”键选择此项，按“确认”显示：按“△”或“▽”键，选择打印设置——打印或不打印测试数据，按“确认”键加以确认并返回。